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如何對(duì)色譜柱進(jìn)行保護(hù)以保持其柱效
點(diǎn)擊次數(shù)：1089 發(fā)布時(shí)間：2020-02-14
如何對(duì)色譜柱進(jìn)行保護(hù)以保持其柱效
色譜柱使用一段時(shí)間后,常遇到柱子被污染,柱效會(huì)有一定程度的下降,采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)色譜柱進(jìn)行保護(hù),可以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
常規(guī)處理:
硅膠、氧化鋁、性鍵合相色譜柱每一次用完后用低流速長(zhǎng)時(shí)間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然后用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗后過(guò)夜。
對(duì)于已使用一段時(shí)間后柱效下降的色譜柱可按以下方法進(jìn)行再生。
再生處理包括活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:*基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過(guò)程中可加入少量二甲基甲酰胺)。
樣品和流動(dòng)相的處理
溶解的樣品進(jìn)樣前用濾膜過(guò)濾,以除去不溶物。如果必要,需進(jìn)行樣品的預(yù)處理。流動(dòng)相中如有不純物質(zhì)將影響柱效,所以溶劑盡量使用色譜級(jí)別的,至少是分析純級(jí)別,流動(dòng)相使用前用微孔薄膜過(guò)濾。
在流動(dòng)相的管前安裝過(guò)濾器。過(guò)濾器定期用甲醇聲清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。對(duì)于堵塞嚴(yán)重的過(guò)濾器,可在火焰上灼燒后再清洗。
保護(hù)柱(預(yù)柱)的使用:
對(duì)于較昂貴的色譜柱,可以在柱前加一保護(hù)柱,防止樣品中雜質(zhì)污染分析柱,對(duì)于制備柱,因其進(jìn)樣量大,使用保護(hù)柱尤為重要。
采用*的方法硅膠基質(zhì)的表面進(jìn)行重羥基化處理，消除了一些導(dǎo)致柱效下降的微孔，在硅膠上形成了一個(gè)非常光滑，酸性硅膠羥基位點(diǎn)少和分布均一的表面。
